测定缓效钾土壤样品的采集和化验方法

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论文摘要

  1 正确取样

  1.1 采样点数量

  要保证足够的采样点,使之能代表采样单元的土壤特性。采样必须多点混合,每个样品取 15~20 个样点。

  1.2 采样路线

  采样时应沿着一定的线路,按照“随机”“等量”和“多点混合”的原则进行采样。一般采用“S”形布点采样。“S”形布点采样能较好地克服耕作、施肥等农作措施所造成的误差。在地形变化小、地力较均匀、采样单元面积较小的情况下,也可采用“梅花”形布点取样。要避开路边、田埂、沟边、肥堆等特殊部位。蔬菜地混合样点的样品采集要根据沟、垄面积的比例确定沟、垄采样点数量。果园采样要以树干为圆点向外延伸到树冠边缘的 2/3 处采集,每株对角采 2 点。避免在堆肥料的地方和田埂沟边及特殊地形部位采样。

  1.3 采样方法

  每个采样点的取土深度及采样量应均匀一致,土样上层与下层的比例要相同。取样器应垂直于地面入土,深度相同。用取土铲取样应先铲出一个耕层断面,再平行于断面取土。所有样品都应采用不锈钢取土器采样。

  1.4 采样量

  混合土样以取土 1 kg 左右为宜(用于推荐施肥的 0.5kg,用于田间试验和耕地地力评价的 2 kg 以上,长期保存备用),可用四分法将多余的土壤弃去。方法是将采集的土壤样品放在盘子里或塑料布上,弄碎、混匀,铺成正方形,画对角线将土样分成四份,把对角的两份分别合并成一份,保留一份,弃去一份。如果所得的样品依然很多,可再用四分法处理,直至所需数量为止。

  2 样品制备

  2.1 样品送检及贮存

  为了能真实反映土壤在田间自然状态下的某些理化性状,新鲜样品要及时送回室内进行处理分析,用粗玻璃棒或塑料棒将样品混匀后迅速称样测定。新鲜样品一般不宜贮存,如需要暂时贮存,可将新鲜样品装入塑料袋,扎紧袋口,放在冰箱冷藏室或进行速冻保存。

  2.2 样品风干

  从野外采回的土壤样品要及时放在样品盘上,摊成薄薄一层,置于干净整洁的室内通风处自然风干,严禁暴晒,并注意防止酸、碱等气体及灰尘的污染。风干过程中要经常翻动土样,并将大土块捏碎以加速干燥,同时剔除侵入体。自然风干过程中严禁混杂。
  风干后的土样按照不同的分析要求研磨过筛,充分混匀后,装入样品瓶中备用。瓶内外各放标签一张,写明编号、采样地点、土壤名称、采样深度、样品粒径、采样日期、采样人及制样时间、制样人等项目。制备好的样品要妥善贮存,避免日晒、高温、潮湿和酸碱等气体的污染。全部分析工作结束,分析数据核实无误后,试样一般还要保存 3~12 个月,以备查询。试验研究等有价值、需要长期保存的样品,须保存于广口瓶中,用蜡封好瓶口。

  2.3 样品处理

  将风干后的样品平铺在制样板上,用木棍或塑料棍碾压,并将植物残体、石块等侵入体和新生体剔除干净。细小已断的植物须根,可采用静电吸附的方法清除。压碎的土样用2 mm 孔径筛过筛,未通过的土粒重新碾压,直至全部样品通过 2 mm 孔径筛为止。通过 2 mm 孔径筛的土样可供 pH、盐分、交换性能及有效养分等项目的测定。将通过 2 mm 孔径筛的土样用四分法取出一部分继续碾磨,使之全部通过 0.25mm 孔径筛,供有机质、全氮、碳酸钙等项目的测定。

  3 化验

  3.1 化验方法

  硝酸提取—火焰光度法测定。

  3.2 试剂配制

  3.2.1 硝酸溶液配制 量取 62.5 ml 浓硝酸(密度 1.42)用水稀释至 1 L,即为 1 molL-1的硝酸溶液。如果是批量分析,一次可配 5L 或者 10 L。
  3.2.2 钾标准溶液配制 准确称取在 110 ℃烘 2 h 的氯化钾优级纯 0.190 7 g,用水溶解后定容至 1 L,即为 100 ugml-1的钾标准溶液,贮于塑料瓶中,此溶液不宜长期储存。

  3.3 严格按要求操作

  称取通过 2 mm 孔径筛的风干试样 5 g(精确至 0.01 g)于150 ml 三角瓶中,加 50 mL1 molL-1硝酸溶液(土液比为 1∶10),插入弯颈小漏斗,在带有调压器的电炉上煮沸 10 min,趁温热过滤于 250 ml 容量瓶中,用热水洗涤 4~5 次,冷却后定容,待测液必须澄清,如时间允许可放置到第二天直接用火焰光度计测定,当天也可测定。同时做空白试验。

  3.4 严格控制消煮的温度和时间

  对某些富含有机质或碳酸钙的土壤,不宜用三角瓶加弯颈小漏斗来消煮,应改用 200 mL 高型烧杯,以免消煮时悬液溢出。加热时温度要均匀,不要忽高忽低,煮沸时间要严格掌握,煮沸 10 min 是从开始沸腾起计算时间。碳酸盐土壤消煮时有大量二氧化碳气泡发生,不要误认为是沸腾。

  3.5 调好火焰光度计火焰光度计

    要三次调火焰,用浓度为零的钾标准溶液调节零点,用 50ugml-1的标准溶液调最大吸光值,重复调三次后就可以进行测定,进样前不必清洗,如果有异物可用吸耳球吹。若一次测定样品比较多,每测 5 个样应调一次火焰光度计,可用标准样品调试,也可用绘制曲线所用的标准溶液调试。

  3.6 绘制标准曲线

    吸取 100 ugml-1钾标准溶液 0、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00 分别放入 50 mL 容量瓶中,加入 10 mL1 molL-1硝酸溶液,用水定容,即得 0 ugml-1、10 ugml-1、20 ugml-1、30 ugml-1、40ugml-1、50 ugml-1钾标准系列溶液。以钾浓度为零的溶液调节仪器零点,与待测液同条件用火焰光度计测定,绘制标准曲线或以电子计算器求得一元线性回归方程。
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