AQ2间断化学分析仪用于检测水样中氨氮的可行性

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论文摘要

  氨氮是评价水体污染程度的重要指标,是水质监测必测的项目之一。标准纳氏试剂分光光度法的原理是利用碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。测定氨氮操作简便、灵敏,但试剂中含有对人体和环境极度有害的汞盐,且用量较大。AQ2间断化学分析仪是一种机器人分析仪,其原理是采用经典的比色法。运行后,试剂和样品被精确地加入反应槽,搅拌混匀,反应混合物被传送到高精度比色计测量吸光度。对不同的参数测量的波长选择是自动进行的,常规测量只需编排测试顺序,装载试剂,反应井和样品,然后机器进入自动测量模式。采用AQ2间断化学分析仪检测地表水中的氨氮,样品与试剂用量只需微升级,给分析检测工作带来极大的便利。本文探讨了采用AQ2间断化学分析仪替代标准纳氏比色法检测地表水中的氨氮的可能。

  1材料与方法

  1.1试验材料

  仪器:SEAL Analytical公司AQ2间断化学分析仪,主要部件由试剂瓶、采样站、样品盘、反应环、吸液泵、光度计组成。
  试剂:5.0mg/L氨氮标准溶液,200g/L酒石酸钾钠储备液,50%纳氏试剂,测定前水样经絮凝沉淀预处理。

  1.2试验方法与步骤

  标准纳氏法利用水样中的氨氮在碱性条件下同纳氏试剂反应生成红棕色络合物,其色度与氨氮含量成正比,在410~425nm波长范围内测定吸光度,计算其含量。AQ2纳氏法须打开AQ2软件,设置实验参数,测试参数见表1。检测时,仪器首先自动进行空白检测,合格后进行样品测量。倒入标准溶液、质量控制溶液、样品和试剂到相应的样品杯或试剂盒中。编辑样品列表,然后将样品放入样品架,选中编辑方法,点击运行,仪器开始自动检测样品,完成标准曲线系列的自动稀释和比色过程,测试结束后软件得出测量结果。待数据出来后,若有可疑数据可选择重新测定。

  AQ2纳氏法测试参数表
   2结果与讨论

  2.1 AQ2纳氏法氨氮标准曲线

  AQ2自动配制0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mg/L氨氮标准溶液,测定其吸光度,得到氨氮标准曲线见图1。
  AQ2纳氏法氨氮标准曲线表  由图1可得,标准曲线方程为y=0.083 9x +0.016;R2=0.999 5。对氨氮大于5.00mg/L的样品,可通过方法设置,将样品自动稀释后再次检测,最后由软件得出样品的实际浓度大小,完全可以满足地表水及饮用水中氨氮的检测要求。

  2.2精密度、准确度试验

  2.2.1检出限

    按照美国环境保护署(U.S.EnvironmentalProtection Agency,简 称EPA)关于检 出 限(De-tection Line,简称DL)的定义,DL=t(n-1,a=0.99),当n=10时,t(9,a=0.99)=2.821;S为n次测定结果的标准偏差。配制50μg/L的标准溶液进行10次重复测定,数据见表2。根据公式DL=2.821×S,可得DL=19μg/L.
  检出限计算结果表  2.2.2精密度

    对0.20、0.50、2.50mg/L的标准溶液分别用AQ2纳氏法和标准纳氏法进行12次重复测定。结果如表3、4所示。
  标准纳氏法精密度计算结果表  RSD分别在1.647 8%~5.865 1%和0.880 5%~4.060 1%。

  2.2.3加标回收率

  通过加标回收法对准确度进行评价。取不同地表水样进行加标实验,每个水样重复测定6次,测量结果如表5所示,水样的加标回收率在94.1% ~109.4%。

加标回收率实验结果表
   2.3 AQ2纳氏法与标准纳氏法的的比较

  取10个地表水样,滴加硫酸锌溶液及氢氧化钠溶液,离心分离沉淀进行絮凝预处理,分别用标准纳氏法和AQ2纳氏法测定样品中的氨氮,结果如表6所示。以标准纳氏法为横坐标,AQ2纳氏法为纵坐标绘制两种方法的关系曲线,如图2所示.
AQ2纳氏法与标准纳氏法关系曲线表    由表6数据,查t分布单侧分位数表,得t0.005(10)=3.169,t=2.29<3.169,两种方法无显着性差异。AQ2纳氏法与标准纳氏法关系曲线见图2,R2达0.999 3,呈良好线性关系。
AQ2纳氏法与标准纳氏法对比表
   3结论

  (1)AQ2间断化学分析仪用于测定水样中氨氮,操作简单,分析速度快,试剂用量少,是一种经济环保可靠的化学分析仪。
  (2)AQ2纳氏法检出限为19μg/L,RSD<5.865 1%。标准偏差<0.041 8。加标回收率在94.1%~109.4%。准确度和精密度均能满足常规测定要求。
  (3)AQ2纳氏法与标准纳氏法相比,测定结果无显着性差异,有良好线性关系。可替代经典纳氏法广泛用于地表水和工业废水的监测。

  参考文献:
  [1] 奚旦立,孙裕生.环境监测[M].4版.北京:高等教育出版社,2010.
  [2] 国家环境保护总局.水和废水监测分析方法[M].4版.北京:中国环境科学出版社,2002.
  [3] 俞凌云,赵欢欢,张新申.水样中氨氮测定方法研究[J].西部皮革,2010,32(5):27-33.
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