不同溶剂量下阿莫西林的含量测定实验

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论文摘要

  阿莫西林胶囊适用于敏感菌(不产 β 内酰胺酶菌株)所致的下列感染,溶血链球菌、肺炎链球菌、葡萄球菌或流感嗜血杆菌所致中耳炎、鼻窦炎、咽炎、扁桃体炎等上呼吸道感染;大肠埃希菌、奇异变形杆菌或粪肠球菌所致的泌尿生殖道感染;溶血链球菌、葡萄球菌或大肠埃希菌所致皮肤软组织感染;溶血链球菌、肺炎链球菌、葡萄球菌或流感嗜血杆菌所致急性支气管炎、肺炎等下呼吸道感染;急性单纯性淋病。本品尚可用于治疗伤寒、伤寒带菌者及钩端螺旋体病;阿莫西林亦可与克拉霉素、兰索拉唑三联用药根除胃、十二指肠幽门螺杆菌,降低消化道溃疡复发率。阿莫西林胶囊收载在《中国药典》2010 年版二部第 403页。在其检验标准中要求对阿莫西林的含量进行测定,笔者在实验中发现溶解的溶剂量不同,对结果会造成较大的影响,甚至会出现误判。笔者对几种溶解的溶剂量进行了实验,与大家探讨。

  1 试药与仪器

  1.1 试药:阿莫西林胶囊(石家庄莫药厂批号:130629 标示量0.25g);阿莫西林对照品(中检所 批号:130409-201011含量:85.8%)。

  1.2 仪器:sartorius cp224s 万分之一天平;sartorius ME235S 十万分之一天平;岛津 20A 高效液相色谱仪。

  2 方 法

  2.1 色谱条件:以 0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液(pH 值 5.0)∶乙腈(97.5∶2.5) 为流动相,流速 1.0ml/min,柱温 30.0℃,检查波长254nm,进样量 20uL。

  2.2 色谱柱:C18柱 thermo 5μ 250mm×4.6mm 1005404Q4。

  2.3 对照品溶液的制备:取阿莫西林对照品,称量:0.01467g 置 25ml量瓶中,用流动相溶解稀释至刻度,即得,浓度为 0.5035mg/ml。

  2.4 供试液:取样品 20 粒,按装量差异检查法称出平均装量0.2980g,其内容物混匀,按照药典规定的取样量取样,共取十二组,每组两个样。组 1~4 置 50ml 量瓶中加流动相 30ml,组 1、2分别振摇 10、30min,组 3、4 分别超声 5、10min,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液 5ml,加流动相稀释至25.00ml;组 5~8 置 100ml 量瓶中加流动相 60ml,组 5、6 分别振摇 10、30min,组 7、8 分别超声 5、10min,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液 10ml,加流动相稀释至 25.00ml;组9~12 置 250ml 量瓶中加流动相 120ml,组 9、10 分别振摇 10、30min,组 11、12 分别超声 5、10min,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过。

  2.5 系统适应性实验:取阿莫西林系统适应性对照品 25mg,置50ml 量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,取 20uL 注入液相色谱仪,记录的色谱图与标准图谱一致。

  2.6 阿莫西林对照品储备液的制备:称取阿莫西林对照品0.69981g 置 500ml 量瓶中,加流动相超声溶解稀释至刻度(浓度为 1.3996mg/ml),备用.2.7 加样的制备:按照供试液的制备方法按照药典规定的取样量4/5 取样,分别加入 2.4 项下的阿莫西林对照品储备液 20.00ml(相当于阿莫西林 0.027992g),按供试液的制备方法制备。

  3 结 果

  3.1 对照品峰面积:1921969 1922641 1922507 平均:1922372
  
  3.2 系统适应性实验图谱【图1】
论文摘要
  
  3.3 样品图谱【图2】
论文摘要
  
  3.4 供试液数据
  
  4 讨论与建议
  
  4.1 讨论:笔者通过实验发现阿莫西林胶囊含量测定时,按照药典要求取样,第一步置 50ml 量瓶中溶解稀释至刻度,过滤,精密量取续滤液 5ml,加流动相稀释至 25.00ml 的方法会造成溶解不完全,出现假阴性的情况;第一步置 100ml 量瓶中加流动相适量振摇 10min,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,加流动相稀释至 25.00ml 的方法会造成含量偏低的情况,如药品含量较低则有可能出现假阴性的情况;直接溶解于250ml 量瓶中的各种方法都结果准确。

  4.2 建议:综上所述,在测定阿莫西林含量时,第一步不要溶解于 50ml 量瓶中;建议称量于 100ml 或 250ml 量瓶中加流动相适量,超声 5min 溶解。

  参考文献
  
  [1]百度百科.
  [2]《中国药典》2010 年版二部.

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