高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量

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论文摘要

  阿司匹林肠溶片为非甾体类抗炎药,临床可用于抗血栓,也可用于治疗不稳定性心绞痛,是《国家基本药物目录》列入的品种。本文采用高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量,该方法简单,快速,重现性好,回收率高,可用于该制剂的质量控制。

  1 仪器与试药

  1.1 仪器:大连依利特 P230 型高效液相色谱仪;UV230+紫外可见检测器;手动进样器;超声仪(型号 KQ5200E,功率 200W,频率 40KHz);电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司,0.0001g)。

  1.2 试药:阿司匹林对照品(中国食品药品检定研究院,批号:100113);阿司匹林肠溶片(亚宝药业太原制药有限公司,批号:131210;石家庄康力药业有限公司,批号:121037;神威药业集团有限公司,批号:1306072),甲醇为色谱纯,水为超纯水,其他试剂均为分析纯。

  2 方法与结果

  2.1 色谱条件:色谱柱为 Hypersil ODS2 柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇∶0.5%乙酸溶液(37∶63);流速:0.8ml·min-1;柱温:25℃;检测波长:267nm;理论板数按阿司匹林计不得少于 3000。
  
  2.2 溶液的制备:对照品溶液的制备:精密称取一定量阿司匹林对照品,置 100ml 量瓶中,加 1%醋酸甲醇溶解并定容制成100μg·ml-1的对照品溶液。

  供试品溶液的制备:取供试品(石家庄康力药业有限公司,批号:121037)约 0.03g,精密称定,置 100ml 量瓶中,用 1%冰醋酸甲醇溶液溶解并定容,过滤,取续滤液,作为供试品溶液。

  阴性样品溶液的制备:按处方比例取辅料制成空白制剂,按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。

  2.3 专属性实验:在“2.1”色谱条件下,分别吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性样品溶液各 10μL,注入液相色谱仪,记录色谱图。结果显示阿司匹林与其他组分色谱峰可完全分离,且阴性样品无干扰,色谱图见图 1。【图1略】
  
  2.4 线性范围:精密吸取对照品溶液(100μg·ml-1)2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0ml,分别置于 10ml 量瓶中,用 1%醋酸甲醇稀释至刻度,摇匀。浓度分别为 20、40、60、80、100、120 和 150μg·ml-1,在上述色谱条件下分别进样 10μL,测定峰面积 A 积分值,以浓度(Cμg·ml-1)为横坐标、峰面积(A)为纵坐标,绘制标准曲线,回归方程为:A=5.0611C-11.278,r2=0.9991。试验结果表明:阿司匹林在20~150μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。

  2.5 精密度试验:分别精密吸取对照品溶液(100μg·ml-1)和供试品溶液(石家庄康力药业有限公司,批号:121037)各 10μL,连续进样 6 次,分别测定其峰面积 A,结果对照品溶液 RSD 为1.4%,供试品溶液 RSD 为 1.5%。结果表明:该方法精密度良好,符合含量测定要求。

  2.6 稳定性试验:取供试品溶液(石家庄康力药业有限公司,批号:121037),分别于 0、2、4、6、8、10h 进样,进样量为 10μL,测定峰面积,RSD 为 1.2%。结果表明:供试品溶液在 10h 内稳定性良好,符合含量测定要求。

  2.7 重复性试验:取供试品(石家庄康力药业有限公司,批号:121037)约 0.03g,精密称定,共 6 份,分别按供试品溶液制备方法制备,并测定含量,平均含量,RSD 为 1.1%。结果表明:该方法的重复性好,符合含量测定要求。

  2.8 加样回收试验:取已知含量的供试品(石家庄康力药业有限公司,批号:121037)6 份,每份约 0.015g,精密称定,置量瓶中,分别精密加入阿司匹林对照品 3.6、4.5、5.4mg 各两份,按上述供试品溶液制备方法制备,分别测定,计算回收率。结果平均加样回收率为 101.2%,RSD 为 0.94%。结果表明:该方法的准确度良好,符合含量测定要求,见表 1。【表1】
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  2.9 供试品的测定:分别取三个不同批号供试品约 0.03g,各两份,精密称定,按供试品溶液的制备方法制备溶液,分别测定,记录峰面积,计算阿司匹林的含量。供试品标示量均为 25mg/片-1,按照《中国药典》2010 版二部的规定,阿司匹林肠溶片含阿司匹林应为标示量的 95%~105%。结果见表 2。【表2】
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  3 讨 论
  
  3.1 提取时间的选择:实验对超声提取的时间进行了考察,比较了 30min、40min、50min 结果,实验结果显示,超声 40min 已基本提取完全,故确定超声提取时间为 40min。

  3.2 流动相的选择:通过参考文献,比较了不同的流动相:甲醇∶0.5%乙酸溶液(20∶80)、甲醇∶0.2%磷酸溶液(27∶73)、甲醇∶乙腈∶0.7%磷酸溶液(26∶2∶72),结果表明:用甲醇∶0.5%乙酸溶液(37∶63)为流动相保留时间适合,分离效果好。

  参考文献
  
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